重金屬污染是當(dāng)今土壤污染中面積zui廣、危害zui大的環(huán)境問題之一。土壤中重金屬大部分殘留于耕層,難降解毒性大,一旦污染很難修復(fù)。土壤重金屬被植物吸附和積累后,通過食物鏈富集到人體,危害人體健康引發(fā)疾病,如水俁病、骨痛病等,同時土壤重金屬會由風(fēng)力、淋溶作用等進(jìn)入大氣和水體中,導(dǎo)致大氣和水體污染。
目前土壤的樣品霞姐使用較為廣泛的仍是電熱板消解,但其處理樣品量較少,用時長耗酸量大,實驗人員需要隨時觀察樣品的消解狀況,使得人力主要消耗在樣品消解的過程中。如何提高樣品前處理的效率就成了擺在各個實驗室面前的首要問題。
一、方法特點
LabTech全自動消解儀AutoDigiBlock系列產(chǎn)品是近幾年實驗室自動化技術(shù)在無機樣品前處理領(lǐng)域的重要發(fā)展,繼電熱板、電熱石墨消解儀后,萊伯泰科繼續(xù)濕法消解發(fā)展歷程。AutoDigiBlock將消解過程程序化和標(biāo)準(zhǔn)化,用戶只需向消解管中稱量樣品,打開并運行內(nèi)置的土壤消解方法,AutoDigiBlock在軟件控制下自動完成所有的消解程序,包括加酸、搖勻樣品、程序升溫消解、趕酸、定容。
AutoDigiBlock全自動消解儀的優(yōu)勢主要體現(xiàn)在:
u 全自動化的樣品處理過程,有效節(jié)省人力,提高工作效率
² 用戶只需稱樣,儀器自動完成全部前處理過程,避免重復(fù)繁瑣的操作,節(jié)省人力;
² 實驗人員無需接觸腐蝕性強酸
u 樣品通量大,批處理能力強
² zui多同時處理60個樣品,有效提高工作效率
u 程序化、標(biāo)準(zhǔn)化的消解過程 ,大大降低了對實驗人員經(jīng)驗的要求
² 實驗室的新人也可輕松操作。;
² 程序控溫和均勻的溫度控制,無需像往常一樣頻繁查看和干預(yù),從而將人力從繁瑣單調(diào)的操作中解放出來。
u 更均勻的樣品處理效果,樣品間溫度均勻,重現(xiàn)性好
² 避免了傳統(tǒng)電熱板消解方式由于不同區(qū)域的溫度差異所導(dǎo)致要經(jīng)常挪動燒杯的無謂勞動。
u 更安全 更經(jīng)濟(jì) 運行成本低
² 常壓消解,安全性高;
² 特別適用于食品、土壤等常規(guī)樣品的消解,運行成本低,無需額外為高壓功能買單。
二、儀器和試劑:
AutoDigiBlock S60全自動消解儀(北京萊伯泰科儀器股份有限公司);電感耦合等離子質(zhì)譜儀(ICP-MS);硝酸(HNO3),65%~68%,GR;氫氟酸(HF)40%,GR;高氯酸(HClO4),ρ=1.68g/mL,70%~72%,GR。
三、實驗方法
1) 稱樣:稱取土壤樣品0.2g,置于PTFE消解管中;
2) 自動加酸、搖勻:AutoDigiBlock自動加入5mL硝酸+2mL高氯酸+3mL氫氟酸,50%強度搖勻1min;
3) 自動程序升溫:
a 消解儀程序升溫至120℃,保持30min;
b 消解儀升溫至150℃,保持120min;
c 取下消解管蓋子,消解儀升溫至190℃,進(jìn)行*的消解同時趕酸至樣品呈果凍粘稠狀;
4) 自動定容:樣品用1%硝酸定容至50mL,待測;
5) ICP-MS上機測試。
消解升溫程序:
設(shè)定溫度/℃ | 升溫時間/min | 保持時間/min | |
1 | 120 | 20 | 30 |
2 | 150 | 6 | 120 |
3 | 190 | 10 | 60 |
四、結(jié)論
使用AutoDigiBlock S60消解,ICP-MS測定土壤中的Pb、Cd、Cr等重金屬元素,可在4-5h內(nèi)完成土壤樣品的*消解,消解液呈無色透明無沉淀。方法經(jīng)用戶驗證,各元素的回收率和精密度均較理想,符合國標(biāo)要求。
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